DSC（差示掃描量熱法）是在程序控制溫度下，測量輸入到樣品和參比樣的熱流差隨溫度（時間）變化的一種技術(shù)。該熱流差能反映樣品隨溫度或時間變化所發(fā)生的焓變，當(dāng)樣品吸收能量時，焓變?yōu)槲鼰?；?dāng)樣品釋放能量時，焓變?yōu)榉艧?。在DSC曲線中，對諸如熔融、結(jié)晶、固-固相轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)等的熱效應(yīng)呈峰形；對諸如玻璃化轉(zhuǎn)變等的比熱容變化，則呈臺階形。
焓變積分計算即峰面積測定的步驟：
1.確定基線的類型。
2.選擇想要的結(jié)果:例如對樣品歸--化的積分、起始點、峰高。
3.定義計算范圍(積分和基線界限)。
幾種DSC焓變積分的基線含義概述：
1.直線基線
與測量曲線上兩個計算界限相接的直線。
2.左水半基線
與測量曲線的左側(cè)計算界限相交的水平直線，物質(zhì)分解時的峰積分。
3.右水平基線
與測量曲線的右側(cè)計算界限相交的水平直線，等溫反應(yīng)、塑料熔融、DSC純度測定。
4.積分水平基線
這是由迭代過程計算得到的基線，在該方程中計算了測量曲線與暫用基線之間的積分并在測量曲線的計算界限之間歸一化。S形基線總是由水平開始并由水平結(jié)束。
熱容變化很大的樣品，例如由于蒸發(fā)和分解。直線基線會與DSC曲線相交，依賴于所選界限可能。
5.積分切線基線
這是由迭代過程計算得到的基線，在該方程中計算了測量曲線與暫用基線之間的積分并在測量曲線上的計算界限之間歸一化。像樣條曲線那樣，弓形或S形基線基于左、右切線。
效應(yīng)前后溫度函數(shù)不同的樣品。直線基線會與DSC曲線相交，依賴于所選界限可能導(dǎo)致較大的積分錯誤，導(dǎo)致較大的積分錯誤。
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更新時間：2020-06-25
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